One-Pot Combustion Synthesis of Nickel Oxide and Hematite: from Simple Coordination Compounds to High Purity Metal Oxide Nanoparticles

Abstract

This work is the first report of a very simple and fast one-pot synthesis of nickel oxide (NiO) and hematite (α-Fe2O3) nanoparticles by thermal decomposition of transition metal aqua complexes with camphor sulfonate anions. Obtained nanopowders were characterized by X-ray powder diffraction, Fourier transform IR analysis, scanning electron microscopy, and Energy-dispersive X-ray spectroscopy. X-ray powder diffraction confirmed the formation of high purity NiO and α-Fe2O3 crystal phases. In the case of α-Fe2O3, about five times larger average crystallite size was obtained. Fourier transform IR spectra of synthesized materials showed characteristic peaks for NiO and α-Fe2O3 nanostructures. To visualize the morphology and the chemical composition of the final products Scanning electron microscopy and Energy-dispersive X-ray spectroscopy were performed. The thermogravimetric analysis was done for a better understanding of the general thermal behavior of precursor compounds. This easy-to-perform and fast preparation method opens a broad range of obtained materials’ usage, particularly due to its economic viability.

У овом раду је први пут дата веома једноставна и брза синтеза наночестица никл-оксида (NiO) и хематита (α-Fe2O3) изведена у једном кораку термалном декомпозицијом аква комплекса прелазних метала чији је анјон камфор сулфонат. Добијени нано прахови су окарактерисани рендгенском дифракцијом на праху, ИЦ спектроскопијом, скенирајућом електронском микроскопијом и енергијски дисперзивном рендгенском спектроскопијом. Рендгенска дифракција на праху потврдила је формирање NiO и α-Fe2O3 кристалних фаза велике чистоће. Просечне димензије кристалита α-Fe2O3 су биле око пет пута веће у односу на кристалите NiO. ИЦ спектри синтетисаних материјала показују карактеристичне траке за наноструктуре NiO и α-Fe2O3. За визуелизацију морфологије и одређивање хемијског састава финалних производа коришћене су скенирајућа електронска микроскопија и енергијски дисперзивна рендгенска спектроскопија. Термогравиметријска анализа је омогућила боље разумевање термичког понашања прекурсора. Ова брза и лако изводљива метода синтезе отвара широк спектар примене добијених материјала, нарочито због своје економске исплативости.