Electrochemical and structural properties of Ni(II)-alumina composites as an annealing temperature function

Abstract

Alumina powders, pure and doped with nickel, were synthetized by sol-gel method and calcined at 500, 900 and 1100°C in order to obtain mesoporous structures with a high specific surface area, well adapTab. to catalytic application. The characterization of samples was performed by XRD, EPR spectroscopy and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). XRD analysis showed that the addition of Ni2+, as well as the annealing temperature, affects the structural properties of the obtained composites. EPR analysis revealed the traces of Fe3+ impurities, the presence of oxy defects in alumina and Ni2+ in tetrahedral position for samples calcined at 1100°C. The impedance of the Nafion/alumina modified GCE depended on combined effect of porous structure and surface properties of alumina samples. The electrochemical behavior of a glassy carbon electrode modified with Ni (II)-doped aluminas was studied in 0.5 M NaOH solution, with and without methanol. The electrochemical activity of nickel-doped alumina composites was dictated by the amount of present NiO impurity.

Прахови алумине, без додатка и са додатком никла, синтетисани су сол-гел методом и жарени на 500, 900 и 1100 oC с циљем да се добију мезопорозне структуре са високом специфичном површином, применљиве у каталитичке сврхе. Карактеризација узорака вршена је са XRD, EPR и EIS спектроскопијом. XRD анализа показала је да и додатак Ni2+-јона, као и температура жарења, утичу на структурне особине добијених композита. EPR анализом утврђено је присуство Fe3+-јона у траговима, окси-дефеката у алумини и Ni2+-јона у тетраедарским позицијама у узорцима жареним на 1100 oC. Импеданса стакло-карбон електроде модификоване нафион/алумином, зависила је од комбинованог ефекта порозне структуре и површинских карактеристика узорака алумине. Електрохемијско понашање модификоване стакло-карбон електроде испитивано је у 0.5M раствору NaOH, без и са метанолом. Електрохемијска активност никл-алумина композита диктирана је присуством NiO фазе.